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紫外_3

时间:2019-03-04 07:37:24 来源:诺亚娱乐注册 作者:匿名



分光光度法测定废水中痕量苯酚

1.实验目的

(1)学习使用UV-2100紫外 - 可见光谱仪。

(2)掌握差示分光光度法测定废水中痕量苯酚的方法。

2,实验原理

酚类化合物在酸和碱溶液中经历不同的离解,它们的吸收光谱也会发生变化。例如,苯酚在紫外区域具有两个吸收峰,在酸性或中性溶液中λmax为210nm和272nm,并且λmax在碱性溶液中转移至235nm和288nm。

在紫外分析中,通过使用在不同酸和碱条件下的光谱变化规律直接测量有机化合物。

废水中含有多种有机杂质,会干扰紫外区域中苯酚的直接测定。如果使用苯酚的中性溶液作为参比溶液,则测定苯酚碱性溶液的吸收光谱。通过使用两种光谱的差异光谱,可以消除杂质的干扰,实现废水中苯酚含量的直接测定(见图6.4)。 。这种测量两种溶液中吸收光谱差异的方法称为差示分光光度法。

3,仪器和试剂

仪器:Shimadzu UV-2100紫外 - 可见分光光度计;

容量瓶:50mL,16pcs。

试剂:苯酚标准溶液:称取0.3000g苯酚,并将其溶于1L容量瓶中,作为苯酚的公共标准溶液。

KOH溶液:1m01·L-1。

4.实验内容和步骤

(1)制备苯酚的标准系列溶液

将10个50mL容量瓶分成两组,每组编号。加入各种溶液,如表6.2所示,用水稀释至刻度,摇匀,并用作苯酚的标准系列溶液。

(2)绘制苯酚的吸收光谱

1任选地取上述溶液组,并使用1cm吸收池绘制酚中性溶液和酚碱性溶液(分别为去离子水作为参比溶液)的吸收光谱。

2使用苯酚的中性溶液作为参比溶液和苯酚的碱性溶液作为样品溶液,并绘制苯酚在碱性溶液中的差异谱。

(3)确定两种苯酚溶液之间的光谱差异

根据上面绘制的差异光谱,选择288nm附近的最大吸收波长作为测量波长λmax。将λmax固定在UV-2100上,然后分组测定苯酚溶液的两个光谱之间的吸光度差异。(4)未知样品中苯酚含量的测定

将10个50mL容量瓶分成两组,每组5只,每组加入未知样品。其中五个用去离子水稀释,其余五个用5.0毫升KOH溶液加入,然后用去离子水稀释至刻度,并分别摇动。分成3对,使用1cm吸收池测量发光度差异。

5,注意事项

(1)在使用仪器之前,您应该了解仪器的结构,功能和操作程序。

(2)在启动仪器之前,确认样品室和样品室中的参考框架上没有任何物品,并关闭样品室的盖子。

(3)在自检过程和扫描过程中不要按任何键。不要随意打开样品室盖。

(4)不要将任何样品或溶液洒在仪器上或样品室中。保持样品室清洁干燥。

(5)在绘制紫外区域或紫外可见区域的吸收光谱时,使用石英吸收池;当绘制可见光区的吸收光谱时,使用玻璃吸收单元。

(6)注意吸收池的保护。吸收池的光学表面必须清洁,不允许用手触摸。如果光学表面的外表面上有污垢或灰尘,请用镜纸轻轻擦拭。用去离子水冲洗吸收罐内部,然后用少量乙醇或丙酮脱水,并在室温下干燥。

(7)对于挥发性样品,应在吸收池上放置玻璃片。

6,数据处理

(1)将表6.2中测量的光谱差绘制为吸光度 - 浓度曲线,并计算回归方程。

(2)使用获得的曲线或回归方程,计算未知样品中苯酚含量(以m01/L表示)的置信区间(置信度95%)。

(3)计算苯酚在中性溶液(接近272nm)或碱性溶液(接近288nm)中的表观摩尔吸光系数。

参考文献:现代仪器分析实验和技术

关键词:光谱仪,紫外线,单光束分光光度计,双光束分光光度计,AOC官方网站,北京世纪奥克

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